为工业化生产提供实验室研究基础,本文以V2O5和纳米碳黑为原料,利用碳热还原法,在常压下碳管炉中得到了V8C7粉末。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM),分析了原料对反应进程的影响。结果表明:采用普通球磨干混的方式时,比表面积(BET)为112m2/g的碳黑可以加速反应进程,过低或过高都不利于反应的进行;细粒径的V2O5原始粉末可明显加快反应进程,终得到大小均匀,粒度1μm以下的球形碳化钒粉末。反应机理研究表明,固-固反应的速率与反应组元的颗粒大小和混合均匀程度,以及不同反应组元之间的接触面积有很大关系。
为了研究在超细WC粉的制备过程中,碳化钒(VC)添加对超细碳化钨(WC)粉末粒度和相形成的影响,对不同VC添加量和不同碳化温度下制备的超细WC粉末的粒度、相成分和微观形貌进行了分析。研究结果表明:在1400℃碳化时,当碳化钒的添加量由0%增加到10%时,WC的BET粒度由0.274μm降到0.159μm,WC粉末单颗粒粒度在逐渐减小,WC粉末颗粒的聚集程度增加。随着碳化钒的添加量的增加,碳化钒相衍射峰强度增大,WC的衍射强度降低。此外,碳化温度提高到1600℃时,WC粉末的BET粒度增大,VC晶粒结晶更完整。
本文分析了碳化钒由无序相转变为有序相转变的热力学问题,建立了基于碳化钒中不同类型键相互作用与熵值和自由能的函数关系,求解了碳化钒由无序相转变为有序相转变后碳原子和空位的有序度,结合粉末的DSC的测定曲线和XRD衍射分析表明:在T=1 515 K时,碳化钒粉末存在有序-无序相变,其具有一阶相变特征,有序度将由0.23突变为0。