导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
1、浓硫既作催化剂,又做吸水剂,脱水剂。
2、Na2CO3溶液的作用是:
⑴饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气,减小酯在水中的溶解度(利于分层),除出混合在醋酸乙酯中的酸,溶解混合在醋酸乙酯中的乙醇。
⑵Na2CO3能跟挥发出的酸反应,生成没有气味的酸钠,便于闻到醋酸乙酯的香味。
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经固体碳酸钾干燥后蒸馏,收集中间馏分,蒸馏时应采取防潮措施。为有利于醋酸乙酯的生成,可采取以下措施:⑴制备醋酸乙酯时,反应温度不宜过高。收集中间馏分,弃去少量后馏分。也可以在醋酸乙酯中加入酐进行回流、蒸馏,馏出物用碳酸钾处理后再用蒸馏的方法精制,纯度可达99.5%以上。氯化钙与醋酸乙酯形成结晶性复合物,不宜用作干燥剂。
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急性毒性:LD505620mg/kg(大鼠经口);4940mg/kg(兔经口);LC505760mg/m3,8小时(大鼠吸入);人吸入2000ppm×60分钟,严重毒性反应;人吸入800ppm,有病症;人吸入400ppm短时间,眼、鼻、喉有刺激。以醋酸和乙醇为原料,硫酸为催化剂直接酯化得醋酸乙酯,再经脱水、分馏精制得成品。
毒性:属低毒类。
亚急性和慢性毒性:豚鼠吸入2000ppm,或7.2g/m3,65资助接触,无明显影响;兔吸入16000mg/m3×1小时/日×40日,白细胞增加,脏器水肿和脂肪变性。
嗅觉毒性——未报告眼毒性——结膜刺激肺部、胸部——其他变化
生产工艺
一、酯化法
由酸与乙醇在硫酸存在下直接酯化而得,生产工艺上有连续与间歇之分。
1、间隙工艺。将乙醇和少量的硫酸加入反应釜,加热回流5-6h。然后蒸出醋酸乙酯,并用5%的盐水洗涤,氯化钠混合溶液中和至PH=8。再用氧化钙溶液洗涤,加无水碳酸钾干燥。后蒸馏,收集76-77℃的馏分,即得产品。
2、连续工艺。CH3COOCH2CH3外观与性状:无色澄清液体,有芳香气味,易挥发分子量:88。1:1.15(质量比)的乙醇和酸连续进入酯化塔釜,在硫酸的催化下于105-110℃下进行酯化反应。生成的醋酸乙酯和水以共沸物的形式从塔顶馏出,经冷凝分层后,上层酯部分回流,其余进入粗品槽,下层水经回收醋酸乙酯后放弃。粗酯经脱低沸物塔脱去少量的水后再入精制塔,塔顶可得产品。此工艺较间隙法好。
二、醛法
醛在乙醇铝催化下生成醋酸乙酯。将醛、乙醇铝等连续加入两个串联的反应器,于0-20℃下进行反应,第二反应器的出口转化率可达99.5%以上,然后经蒸馏得醋酸乙酯。收率达95%-96%,此工艺比较经济。