另外粒径大小一致,可以保持分子在填料微球的扩散迁移路径基本保持一致,相应的保留时间也一致,减少分子扩散系数,从而获得更高的柱效。因此高度粒径均一的单分散色谱填料既可以降低涡流扩散系数又可以减少分子扩散系数,从而提高柱效。另外粒径越精l确、分布越窄、其柱床越稳定、反压越低、批与批的重复性越好,越能满足高l性能色谱分析检测的需求。第二代多孔球型色谱填料一般是由溶胶一凝胶法 (Sol-Gel) 或是喷雾干燥法制备。这两种方法制备的球形硅胶粒径分布都较宽不能直接用作色谱填料,而需要经过复杂筛分分级处理去除过大或过小的硅胶微球以满足色谱填料的需求,因此生产周期长、产率低、批与批的重复性差,且会产生大量的不合格的产品。而且填料的颗粒越细筛分工艺越困难、筛分设备也越贵。其实,即使经过筛分,其填料粒径分布也较宽。因此如何直接制备精l确的粒径大小和高度的粒径均一性单分散多孔硅胶一直是该领域的技术难题和发展方向。
硅胶具有机械强度高、不溶胀和不可压缩性、粒径和孔径可控,且表面富含硅羟基可以键合不同功能基团等优点,使得硅胶成为几乎完l美的色谱填料。但硅胶在pH<2条件下键合相容易脱落,pH>8时硅胶会溶解的缺陷限制了其使用范围并缩短其使用寿命。因此,如何提高硅胶耐酸碱性能一直是色谱填料工作者努力的方向。美国Waters 公司率l先以TEOS和有机硅氧烷为混合硅源,在骨架中引入化学稳定性强的有机桥联基团,制得杂化硅胶色谱填料。杂化硅胶色谱填料的出现,大大提高了硅胶色谱填料的耐酸碱性,同时使用寿命明显提高,也降低表面硅羟基效应。
SEC硅胶填料性能主要取决于孔容积、孔径大小和分布,粒径大小和粒径分布。表面键合相主要是带电中性亲水材料可以减少或消除样品分子与填料表面之间的次级相互作用力,确保SEC分离按体积排阻模式进行。由于SEC分离是体积排阻模式、其分离度、分辨率与孔容积、孔径大小及分布有密切关系。孔容积越大,往往分离度越好,因此SEC往往都是选择孔容积大的,常用反相硅胶色谱填料孔容积一般是1 mg/g, 而用于SEC硅胶孔容积往往大于1.4mg/g 。但孔容积大,硅胶机械强度差、耐压性也差,这也是为什么SEC色谱柱寿命都比较短的原因。另外硅胶填料粒径越均匀,分子在填料微球孔道的扩散迁移路径越一致,相应的保留时间也一致,减少分子扩散系数,从而获得更高的柱效和分辨率。因此高度粒径均一的且具有大孔容积的单分散硅胶是SEC理想的基球。
纳微科技通过十多年跨领域,突破了单分散硅胶色谱填料精l确准制备技术这一世界难题,颠覆现有球形硅胶的制备方法,成为全球实现大规模生产粒径高度均一的单分散硅胶色谱填料的公司。纳微单分散硅胶制备技术让硅胶微球粒径大小及粒径均一性得到前l所未有的精准控制,使得单分散色谱填料填充柱子的柱效、重复性和稳定性得到明显提高,同时避免小颗粒或碎片堵塞筛板而造成柱压升高问题。纳微单分散硅胶色谱填料成功产业化不仅填补国内色谱“芯”的空白;变革了中国色谱填料长期依赖进口的局面;也为世界硅胶色谱填料精准制备技术的进步做出贡献。
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